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TEM试片制备

在FIB横截面的TEM样品制备上,有三种作法:预先薄化法 (Pre-Thin)、静电吸取法 (Lift-out)、探针取出法 (Omni-probe)

 

至于FIB的选择,则取决于样品的分析需求。

1. 预先薄化法 (Pre-Thin)

显示预先薄化法的试片制备,先以研磨方式将试片减薄到 5-10 μm 后,再用 FIB 减薄到可供 TEM 观察的 0.1 μm 厚度。这个方法的优点是可得到非常大面积 (~50 μm),且厚度均匀的 TEM 试片,由于薄区四周仍由相同材质的材料固定住,因此薄区试片不会有变形或捲曲之虑,但是这个方法必须经研磨,再经 FIB 切割,因此比较费工、耗时,仍有研磨失败的风险。

 

2. 静电吸取法 (Lift-out)

 

显示吸取法的试片制备,先以 FIB 将取样区减薄后,再以 U 形切割将薄片与样品分离,最后用玻璃探针以静电吸附方式将其取出,置于具碳膜的铜网上。
 
这是目前最快速省时的TEM试片制备法,每个试片的制作工时在1小时以下,因此大量TEM试片的制作都是采用这个方法,但是这类试片一旦被搁置在碳膜上,即无法再作任何加工或重工,因此无法保证试片的最佳品质,最终试片厚度的判断,仍须仰赖FIB工程师的工作经验。
3. 探针取出法 (Omni-probe)

显示探针取出法,将试片以 FIB 粗切至 1-2 μm 左右脱离样品后,以 FIB 沉积 Pt 将探针与试片焊在一起,再移动探针将试片移至试片座,以 FIB 沉积 Pt 将试片焊在试片座上后,以 FIB 将探针切离试片,最后再以 FIB 将试片细修至可供 TEM 观察的薄度。

 

这是最复杂、最耗时的 TEM 试片制备法,全部工时大约 1.5-2 小时之间,但是这个方法可以在 TEM 观察后若有任何需要局部修整的试片厚度,可以一再的重覆进出 FIB 再施工,因此可以保证 TEM 试片制备的零失误与零风险,通常对于非常重要的试片分析皆採用此法。

 

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TEM 试片制作过程的各步骤纪录:

(a)、(b) 黏贴探针到切好的试片上

(c) 吸出试片

(d) 黏贴试片到试片座上

(e) 切断试片上的探针

(f) 将试片座和试片置入TEM观察

 

 

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