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TEM 试片制备

FIB 辅助 TEM 样品制备技术

在穿透式电子显微镜（TEM）分析中，样品必须制备为 极薄的试片（通常约 100 nm 以下），以确保电子束能顺利穿透样品并形成高解析影像，对于半导体元件或材料横截面分析，常利用 聚焦离子束显微镜（Focused Ion Beam, FIB） 进行精确取样与试片减薄，在 FIB 横截面 TEM 试片制备中，方法包括预先薄化法（Pre-Thin）、静电吸取法（Lift-out）、探针取出法（Omni-probe），不同制备方式各有优缺点，其选择通常取决于样品特性、分析需求与时间成本。

为什么 TEM 试片制备如此重要？

高解析穿透式电子显微镜分析的关键步骤

穿透式电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）是一种能够观察纳米甚至原子尺度结构的高解析分析技术，然而，TEM 能否取得高品质影像与准确分析结果，很大程度取决于试片制备的品质。

TEM 分析的基本原理是利用高能电子束穿透样品形成影像，因此样品必须被制备成 极薄的试片（通常小于 100 nm），才能让电子束顺利穿透。如果试片过厚，电子束将无法有效穿透样品，影像解析度会大幅下降，甚至无法形成有效影像，除了厚度要求之外，TEM 试片制备还必须兼顾以下几个重要条件：

试片厚度均匀，避免影像对比失真
避免机械损伤与应力变形
维持样品原始微结构
精准定位分析区域

在半导体元件或先进材料分析中，TEM 常需要观察特定纳米结构，例如 闸极氧化层、金属互连、界面结构或缺陷位置，因此TEM 试片制备不仅要达到足够薄的厚度，还必须能够 精准取样目标区域，随着半导体制程持续微缩，传统机械研磨方法已难以精确定位纳米尺度的分析区域，因此 聚焦离子束显微镜（Focused Ion Beam, FIB） 已成为 TEM 试片制备的重要工具，透过 FIB 的纳米级加工能力，可以在指定位置进行精准切割与减薄，制备出适合 TEM 观察的高品质试片。

TEM 试片制备方法

由于 FIB 具有纳米级加工能力，可在指定位置进行精准切割与减薄，因此能够在微米甚至纳米尺度上 准确取得目标区域的 TEM 试片。相较于传统机械研磨制备方式，FIB 不仅能提高样品定位精度，也能大幅降低试片制备过程中造成的结构破坏，特别适用于 先进半导体制程、纳米材料与复杂多层结构的分析，在 FIB 横截面 TEM 试片制备中，常见的三种方法包括：

预先薄化法（Pre-Thin）

预先薄化法是一种结合 机械研磨与 FIB 减薄 的 TEM 试片制备方法。首先利用机械研磨将样品厚度减薄至约 5–10 μm，再透过 FIB 进一步减薄至可供 TEM 观察的厚度（约 0.1 μm），主要优点在于可制备 大面积且厚度均匀的 TEM 薄区（约 50 μm）。由于薄区四周仍由原始材料支撑，因此试片不易发生 变形或卷曲 的问题，有利于高品质 TEM 影像观察。然而，预先薄化法需要经过 研磨与 FIB 两个制程步骤，整体制作流程较为繁复且耗时，此外在机械研磨过程中仍存在试片破损或研磨失败的风险，因此对操作技术与设备条件要求较高。

静电吸取法（Lift-out）

静电吸取法是常用的 FIB 原位取样技术，利用 FIB 将目标区域减薄，再透过 U 型切割 将薄片与原始样品分离。接着利用玻璃探针，以 静电吸附方式将薄片取出，并将其放置于具有碳膜的铜网（TEM grid）上，最大的优势在于 制作速度快且效率高，单一试片的制备时间通常可控制在 1 小时内，因此在需要大量 TEM 试片分析时，常采用此方式，但由于试片一旦放置于碳膜铜网上后，即无法再进行后续加工或重新修整，因此试片厚度与品质的控制，通常需要仰赖 FIB 工程师的经验判断。

探针取出法（Omni-probe）

探针取出法（Omni-probe）是较为精密的 TEM 试片制备方法，首先利用 FIB 将目标区域粗切至 约 1–2 μm 厚度，并与样品部分分离，接着透过 FIB 沉积 铂（Pt），将微探针与试片焊接在一起，再将试片移动至 TEM 试片座（TEM grid）上，完成试片固定后，利用 FIB 将探针切离，并进一步对试片进行 精细减薄（final thinning），直到达到 TEM 观察所需的厚度。

此方法虽然是 最复杂且最耗时的 TEM 试片制备方式，整体制备时间约 1.5 至 2 小时，但其最大优势在于试片可 反复进出 FIB 进行修整或再加工。因此，对于高价值或关键样品分析，通常会采用此方法，以确保试片品质与分析可靠度。